Проведены теоретические и экспериментальные исследования возможности хроматографического разделения смеси реагентов и продуктов взаимодействия 1,1-диметилгидразина с изотиоцианатами. Методом газовой хроматографии с масс-спектрометрической детекцией эффективно разделенысмеси этил- и аллилтиосемикарбазидов с реагентами на полидиметилсилоксановой неподвижной фазе. Получена удовлетворительная корреляция между экспериментальными и теоретически рассчитанными характеристиками удерживания тиосемикарбазидов и изотиоцианатов на неполярной неподвижной фазе.