Ультравысокотемпературные керамические материалы (УВТК) на основе боридов циркония и гафния представляют большой интерес при создании материалов, работоспособных в экстремальных условиях при температуре >2000 °С в окислительном газовом потоке. УВТК обладают высокой температурой плавления, высокой окислительной стойкостью и устойчивостью к термоудару. Перспективным методом спекания керамики является искровое плазменное спекание (Spark Plasma Sintering – SPS). В процессе SPS при высоких локальных температурах до нескольких тысяч градусов между частицами порошка возникает искровая плазма, в результате чего между компонентами порошковой композиции могут протекать химические реакции с образованием новых фаз, влияющих на свойства керамики. В настоящей работе проведены термодинамические расчеты изменения энергии Гиббса возможных реакций образования новых фаз при искровом плазменном спекании композиций на основе боридов циркония и гафния в диапазоне температур 0–5000 °С. С помощью расчетов сделана оценка вероятности образования побочных фаз при спекании керамики. Проводили механоактивацию порошковых композиций с использованием высокоэнергетической планетарной мельницы, после чего порошки сушили и спекали методом искрового плазменного спекания. Определены температура завершения усадки для каждой композиции, кажущаяся плотность и открытая пористость спеченных образцов методом гидростатического взвешивания. Образцы имеют высокую плотность более 95 %. Проведен рентгенофазовый анализ спеченных образцов рассматриваемых составов, показавший, что спеченная керамика представлена в основном фазами ZrB2, HfB2, ZrO2, αи β-SiC, La2O3. В некоторых образцах имеются дополнительные пики, указывающие на возможное присутствие фаз сложных оксидов LaBO3 и LaYO3. Образцы керамики исследованы методом сканирующей электронной микроскопии. В межзеренном пространстве обнаружены пограничные фазы, определен их элементный состав. По результатам анализа выявлено, что в этих фазах сконцентрированы элементы из оксидных добавок.