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通过简单的没有任何模板辅助下的水热方法合成了分散性良好,尺寸均一的桑葚状CaF2纳米材料。综合采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构、形貌、尺寸进行表征,发现CaF2纳米材料由尺寸约为50 nm的纳米粒子构成。通过对不同反应阶段产物的分析,提出了其形成机理。此外,还进一步研究了Yb3+掺杂的CaF2近红外发光性质。